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13280218053更新時(shí)間:2025-10-11
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使用毛細(xì)管柱的氣相色譜方法中,大多方法均采用分流模式,方法中的分流比是重要的參數(shù)。
分流比(Split Ratio)是指樣品在進(jìn)樣口氣化后,進(jìn)入色譜柱的氣體與被排出系統(tǒng)的氣體的比例。分流比的設(shè)置是為了防止色譜柱超載,從而影響分離效果和色譜柱的使用壽命。
總流量 = 柱流量+分流流量+隔墊吹掃流量
當(dāng)分流比為10:1時(shí),就意味著樣品被進(jìn)樣針注入進(jìn)樣口后瞬間氣化,1/11的樣品進(jìn)入色譜柱,剩下的都被從分流出口排出系統(tǒng)。
分流比的選擇對(duì)分析方法至關(guān)重要,分流比選擇不合適可能導(dǎo)致峰型差或靈敏度降低。
分流設(shè)置的原則是:當(dāng)樣品濃度較高(>100mg/L)時(shí),使用較大的分流比;當(dāng)樣品濃度較低時(shí),使用較小的分流比。分流進(jìn)樣時(shí)要根據(jù)分流襯管的容積(常用870微升)調(diào)整進(jìn)樣參數(shù),如進(jìn)樣量、前進(jìn)樣口溫度,從而使樣品和溶劑瞬間氣化后與載氣在襯管中充分混合,以確保各組分能夠均勻流出,不產(chǎn)生分流歧視。
調(diào)分流比的方法
調(diào)整分流流量:通過(guò)改變載氣流速或分流出口的開度,改變分流流量,從而調(diào)整分流比。
結(jié)合柱流量:根據(jù)色譜柱的內(nèi)徑、長(zhǎng)度和固定相等因素,合理設(shè)置柱流量,再配合分流流量調(diào)整分流比。